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金质详谈聚酰亚胺薄膜复合材料第二章

作者:金质 时间:2019-06-26 18:20   
实验
1、主要原材料
二酐:3,3´4,4´-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)(纯度为9%  9%),干操处理后使用:二胺:对苯二胺(PDA)(纯度为99.5%),4,4´-二氨基二苯醚(ODA)(纯度为99.5%)、  2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(DAPBO)(纯度为98%),干燥处理后使用;溶剂:二甲基乙酰胺(DMAc),蒸馏处理后使用。
2、实验步骤
(1)合成树脂
称取一定量的二胺单体,将其全部溶解在一定量的DMAc溶剂中,再将相应量的s-BPDA二酐单体分多次缓慢地加人到上述溶液中,每次加料完成后均反应1 h,最终得到s-BPDA/ODA/PDA/DAPBO型聚酰胺酸(PAA)树脂。
金质详谈聚酰亚胺薄膜复合材料第二章
(2)制备PI薄膜
将上述PAA树脂进行真空消泡处理,利用数控涂布机在玻璃板上进行铺膜,随后将具有一-定厚度的PAA液膜连同玻璃板一起放人烘箱进行高温亚胺化,烘箱阶段性升温程序为60 °C/1 h+100 "C/0.5h+150 °C/1 h+200  °C/1 h+250°C/1 h +300°C/0.5 h+380°C/0.5h,升温完成后自然降温,待烘箱温度降至常温后,取出玻璃板置于开水中浸泡片刻,将PI薄膜从玻璃板上完整剥离,晾干即可。
基于联苯型s-BPDA/ODA/PDA三元体系,引入DAPBO二胺单体,以二胺单体摩尔比为变量,制备了5个配方的PAA树脂,其中P7O3与DAPBO的摩尔比分别为10:0、8:2、4:6、1:9、0: 10,相应的PI薄膜分别命名为PI-10-0、P1-8-2、PI-4-6、PI-1-9、PI-0-10。